1. Cấu tạo hệ thống Schenk Line
Hệ thống dụng cụ thủy tinh Schenk Line là trợ thủ đắc lực không thể thiếu của các nhà hóa học hữu cơ để thực hiện những phản ứng nhạy cảm với hơi ẩm và không khí. Cấu tạo cơ bản của Schenk Line gồm 2 ống dẫn song song, lần lượt kết nối với bơm chân không (vacuum pump) và bình khí trơ (inert gas inlet), cho phép linh hoạt chuyển đổi giữa chức năng hút chân không và sục khí trơ vào bình phản ứng.
Để bảo vệ bơm chân không, người ta lắp đặt bẫy lạnh (cold trap) giữa bơm và Schenk Line. Đây là một ống thủy tinh dài được đặt trong bình giữ nhiệt chứa đá khô hoặc nitơ lỏng nhằm duy trì nhiệt độ -78oC. Hơi ẩm và dung môi bay ra từ bình phản ứng sẽ được ngưng tụ trong bẫy này và tránh đi vào bơm chân không, giúp kéo dài tuổi thọ của bơm.
Khí trơ được dẫn vào hệ thống sẽ được xả ra ngoài thông qua bubbler, một ống thủy tinh dài có chứa đầu. Dựa vào tốc độ bong bóng xuất hiện khi sục khí vào dầu trong bubbler, ta có thể điều chỉnh lưu lượng khí ra vào Schenk Line.
2. Set up phản ứng bằng Schenkline
Các phản ứng có sử dụng những tác chất nhạy cẩm với độ ẩm và không khí cần được thực hiện trong điều kiện môi trường khí trơ. Ba cách cơ bản để tạo môi trường trơ lần lượt và sử dụng buồng thao tác chân không cách ly (glove box), cycling 3 lần chân không – khí trơ bằng Schenk Line và sử dụng septa hút chân không kết hợp bong bóng khí trơ. Trong số đó, Schenk Line là phương pháp tiện lợi nhất cho phép set up nhanh nhiều phản ứng cùng lúc trong điều kiện khí trơ.
– Trước khi sử dụng Schenk Line, cần cho đá khô hoặc nitơ lỏng vào cold trap và đóng tất cả các khóa để tránh dầu trong bubbler bị hút ngược vào line khi mở bơm chân không
– Mở bơm chân không và bình khí, sục khí trơ vào hệ thống khoảng 15-30 phút trước khi sử dụng
– Bình/vial phản ứng cần được sấy khô bằng ngọn lửa khí đốt hoặc để qua đêm trong tủ sấy dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng; để nguội rồi cân tất cả các chất rắn vào bình phản ứng
– Gắn bình/vial phản ứng vào Schenk Line, thường sử dụng kim tiêm gắn vào Schenk Line, đầu kim cắm và septa đậy bình/vial phản ứng
– Lần lượt chỉnh chân không khoảng 20-30s, đóng chân không, chỉnh sang khí trơ giữ trong khoảng 20s, lặp lại 3 lần để tạo môi trường khí trơ trong bình phản ứng
– Sử dụng kim tiêm để thêm dung môi (từ bình có sure seal hoặc đã được làm khan/sục khí trơ) vào bình phản ứng.
– Đóng khóa Schenk Line, rút kim tiêm khỏi bình phản ứng. Kiểm tra và đống tất cả các khóa trên Schenk Line, tắt bơm chân không và khóa bình khí sau khi sử dụng.